場發(fā)射掃描電子顯微鏡（FE-SEM）通過高強度電子束掃描樣品表面，生成高分辨率圖像，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、生物學(xué)等領(lǐng)域。其基本操作涵蓋準(zhǔn)備、開機、樣品加載、成像、關(guān)機五個階段，需嚴(yán)格遵循規(guī)程以確保設(shè)備安全與數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。以下是具體操作步驟及關(guān)鍵要點：
一、準(zhǔn)備階段
環(huán)境控制
實驗室溫度保持20-25℃，濕度低于50%，避免灰塵污染。
操作人員需佩戴護(hù)目鏡、防靜電手套，在潔凈環(huán)境中工作。
設(shè)備檢查
確認(rèn)電源連接穩(wěn)固，接地良好，防止靜電干擾。
檢查真空系統(tǒng)初始狀態(tài)，確保無泄漏；測試安全開關(guān)與緊急停止按鈕功能。
驗證電子槍、探測器等部件功能正常，樣品臺與電源線路連接牢固。
樣品制備
導(dǎo)電性處理：非導(dǎo)電樣品（如高分子材料）需噴金、噴鉑或碳涂層，厚度5-20nm，以避免高真空下充電效應(yīng)。
尺寸適配：樣品最大直徑≤5cm，高度≤1cm（若超限需提前報備）；塊狀樣品需切割至合適尺寸，粉末樣品用導(dǎo)電膠固定并吹掃未粘附顆粒。
清潔度：樣品表面無油污、裂紋或孔洞，避免手直接觸碰，防止污染。
二、開機階段
啟動電源
打開主電源開關(guān)，設(shè)備自檢（約5分鐘），監(jiān)控真空計讀數(shù)。
激活真空泵系統(tǒng)，逐步抽真空至工作壓力（10??Torr以下），等待指示燈穩(wěn)定。
電子槍預(yù)熱
陰極溫度升至工作點（避免熱沖擊），控制軟件加載預(yù)設(shè)參數(shù)配置文件。
執(zhí)行系統(tǒng)校準(zhǔn)，調(diào)整電子束對中，確保光軸對齊。
高壓系統(tǒng)升壓
真空度達(dá)標(biāo)后，緩慢升壓至指定值（通常5-30kV），操作界面顯示無報警信息。
等待10-15分鐘使系統(tǒng)穩(wěn)定，期間不可中斷流程。
三、樣品加載階段
樣品臺安裝
用無塵布擦拭樣品臺，輕拿輕放避免振動。
將樣品居中固定于樣品臺，用螺絲刀擰緊固定螺絲（避免滑絲）。
大樣品臺可裝載9個小樣品臺，按順時針排序并記錄編號。
真空艙操作
開啟加載艙門，緩慢移入樣品臺，密封后抽真空至工作壓力。
將樣品臺移入成像腔，通過控制軟件定位樣品，初始化坐標(biāo)系統(tǒng)。
樣品高度調(diào)節(jié)
調(diào)整樣品臺高度，設(shè)定聚焦平面，確保電子束垂直入射（工作距離通常8-10mm）。
操作動作輕柔，防止振動影響精度。
四、成像階段
參數(shù)設(shè)置
加速電壓：根據(jù)樣品導(dǎo)電性選擇（非導(dǎo)體用低電壓模式，如1-5kV）。
電子束流：設(shè)定在1-10nA范圍，低束流減少樣品損傷。
掃描速度與分辨率：慢速掃描提高分辨率，但需平衡成像時間。
探測器選擇：
二次電子探測器（SE）：觀察表面形貌。
背散射電子探測器（BSE）：分析成分對比。
X射線能譜探測器（EDS）：進(jìn)行元素定性/定量分析。
聚焦與消像散
粗調(diào)與細(xì)調(diào)結(jié)合，實時監(jiān)控圖像清晰度。
調(diào)整對比度、亮度及探測器增益，優(yōu)化圖像質(zhì)量。
圖像采集與處理
使用軟件進(jìn)行圖像平滑、濾波、銳化處理，保存為TIFF或JPEG格式。
通過能譜儀分析元素分布，或利用EBSD技術(shù)分析晶體結(jié)構(gòu)。
五、關(guān)機階段
數(shù)據(jù)保存與參數(shù)記錄
保存所有圖像及參數(shù)設(shè)置，導(dǎo)出EDS或EBSD分析數(shù)據(jù)。
高壓系統(tǒng)降壓
逐步降壓至零，關(guān)閉電子束及高壓系統(tǒng)（EHTOff）。
真空系統(tǒng)泄壓
緩慢引入干燥氮氣至常壓，取出樣品后清潔樣品臺。
設(shè)備關(guān)閉與維護(hù)
退出控制軟件，關(guān)閉主機、顯示器及電源，等待冷卻5分鐘。
檢查真空泵油位，定期更換（每半年一次），記錄維護(hù)信息。
關(guān)鍵注意事項
安全第一：高壓區(qū)域禁止觸摸，操作時保持安全距離。
樣品制備：避免使用有毒物質(zhì)，化學(xué)品處理需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。
設(shè)備維護(hù)：定期檢查真空密封，每月清潔樣品臺及樣品室。
故障處理：成像模糊時重新聚焦，真空泄漏時檢查密封圈。
